Metody řešení a upřesňování krystalových struktur monokrystalů

Sylabus

1. Základní krystalografické pojmy. Translační symetrie, mřížka, mřížkové parametry, redukovaná buňka. Symetrie, omezení rotačních a translačních částí operátorů symetrie, bodová grupa, prostorová grupa, symboly prostorových grup. Strukturní faktor, vliv symetrie na strukturní faktory, vyhasínání.

2. Přehled základních experimentálních metod. Fotografické a difraktometrické metody strukturní analýzy monokrystalů. Moderní výkonné zdroje retgenového záření. Určování Laueho grupy, prostorové grupy. Systematické měření integrálních intenzit reflexí. Automatizace experimentu. Určení strukturních faktorů z integrálních intenzit reflexí, Lorentzova korekce, polarizační korekce a korekce na absorpci. Fázový problém strukturní analyzy.

3. Metoda těžkého atomu. Pattersonova funkce, její vlastnosti a symetrie, Harkerovy řezy, lokalizace těžkého atomu. Lokalizace lehkých atomů, Fourierovy syntézy.

4. Statistika reflexí. Normalizace strukturních faktorů, Wilsonova křivka, odhad škálového a teplotního faktoru. Distribuce strukturních faktorů v závislosti na symetrii, centrosymetrická a necentrosymetrická distribuce. Strukturni invarianty a semi-invarianty.

5. Přímé metody řešení fázového problému. Volba počátku v závislosti na symetrii krystalu, fixace enantiomorfie. Symbolická adice, Sayreho rovnice, tangentová formule. Strategie aplikace přímých metod.

6. Upřesňování krystalové struktury. Základní parametry popisu krystalové struktury, metoda nejmenších čtverců, indetifikátory kvality upřesnění.

7. Modulované a kompozitní struktury. Vznik satelitních difrakčních stop, polohová a okupační modulace, kompozitní krystal, deWolffova konstrukce, superprostor, zobecněná elektronová hustota. Metody řešení a upřesňování modulovaných a kompozitních struktur.

8. Dvojčatění v krystalech. Meroedrie a pseudomeroedrie, obecné dvojčatění, částečný a úplný překryv, zahrnutí dvojčatění do procesu určování a upřesňování struktury. Cvičení. Ukázky postupů při řešení struktur a praktická aplikace na vybraných příkladech.

Anotace

Rozšíření přednášky FPL012. Základní krystalografické pojmy. Přehled základních experimentálních metod. Metoda těžkého atomu (Pattersonova funkce, Harkerovy řezy, Fourierovy syntézy). Statistika reflexí. Přímé metody řešení fázového problému. Upřesňování krystalové struktury.

Modulované a kompozitní struktury. Pro posluchače 1. a 2. nmgr .