Polykrystalické vzorky Cu technické čistoty (99.95 wt. %) a Cu s 0.18 % Zr byly připraveny metodou protlačování (ECAP). Vývoj mikrostruktury a její fragmentace byly studovány pomocí elektronové transmisní mikroskopie (TEM), difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD), pozitronové anihilační spektroskopie (PAS) a rtg difrakce (XRD).
První dvě techniky odhalily růst frakce vysokoúhlových hranic zrn s rostoucí deformací dosahující 90 % po osmi protlačeních. Růst je patrnější pro vzorky čisté mědi.
Metoda PAS odhalila dva typy defektů – dislokace a malé shluky vakancí. Detailní rtg analýza byla provedena pomocí individuálních profilů a metodou aproximace celého záznamu najednou a indikovala malý nárůst hustoty dislokací s počtem průchodů ECAP.